• 5

ОСНОВНЫЕ МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ ВЛАЖНОСТИ ТВЕРДЫХ ТЕЛ

Методы измерения влажности твердых тел (включая все виды дробленых, зернистых, порошкообразных, волокнистых, листовых, пленочных и других материалов) очень многочислен­ны и разнообразны. Некоторые из них по своему характер} относятся к методам сугубо лабораторным; другие — очень удобн^г и перспективны для создания автоматических прибо­ров — влагомеров, применяемых для контроля и автоматиче­ского регулирования влажности материалов в технологиче­ских процессах производства.

Основные методы измерения влажности твердых тел, в принципе, можно разделить на прямые и косвенные.

В гфямых методах влагу, содержащуюся в материале, тем или иным способом отделяют от сухого вещества и оценивают количественно-

В косвенных методах измеряют ту или иную физическую величину, в свою очередь зависящую от содержания влаги в контролируемом материале. Зная зависимость вторичной, кос­венной величины от влажности, можно, измеряя ее, судить о влажности контролируемого материала.

Прямые методы определения влажности используются ча­ще всего в лабораторных условиях; косвенные методы почти всегда — при разработке влагбмеров. К прямым методам относятся:

1. Методы высушивания пробы до постоянного веса, со следующими разновидностями:

сушка в кондиционных аппаратах, специально приспособ­ленных для высушивания тех или иных материалов— зерна и зернопродуктов, шелка-сырца, зеленого чайного листа, пряжи, сс-екловичной стружки, жома и т. п., с учетом индивидуальных свойств материалов;

ускоренная сушка при повышенной температуре с конт­ролем по времени (продолжительности сушки); сушка в вакууме при пониженной температуре; сушка в потоке инертного газа; сушка облучением инфракрасными лучами; сушка с нагревом материала в высокочастотном электри­ческом поле (высокочастотная сушка);

сушка по методу и с применением прибора Чижовой — в бумажном пакете между двумя нагретыми поверхностями;

сушка при помощи жидкого осушителя, удаляющего вла­гу из материала, с определением влажности материала по по­тере веса, как при тепловой сушке.

Некоторые методы сочетаются с устройствами для непре­рывного автоматического взвешивания высушиваемой пробы.

2.         Дистилляционные методы или методы прямого объемно­го определения содержания влаги перегонкой со вспомогатель­ной жидкостью, не смешивающейся с водой. Эти методы име­ют следующие разновидности:

вспомогательная жидкость с низкой температурой кипения применяется главным образом, чтобы избежать перегрева ма­териала;

вспомогательная жидкость используется как передатчик тепла материалу — теплоноситель;

вспомогательная жидкость является хорошим растворите­лем для контролируемого материала. Растворяя пробу, она обеспечивает выход влаги из внутренних замкнутых пор и капилляров. Этот метод может быть отнесен и к экстракцион­ным методам.

3.         Экстракционные методы, при которых влага, извлекается из твердого материала (экстрагируется) водопоглощающей жидкостью (спиртом, диоксаном) и определяется в экстракте количественно по изменению плотности (удельного веса) экст­ракта; показателя преломления; температуры кипения или за­мерзания; электропроводности; диэлектрической проницаемо­сти.

К экстракционным методам можно отнести также встретив­шийся в стандартах раздела «А» метод прямого весового оп­ределения влаги, при котором она экстрагируется (в данном случае — не жидкостью, а сухим азотом) и определяется в «экстракте» (в данном случае — азоте) весовым методом после того, как будет вторично поглощена из азота хлорно- кислым магнием в U-образных трубках.

Этот пример приведен лишь для иллюстрации трудностей, связанных с четким разграничением методов.

4.         Химические методы, в которых применяются реактивы, вступающие в химическую реакцию с влагой, содержащейся в пробе контролируемого материала. К ним относятся:

газометрический метод с применением гидрида кальция, выделяющего при взаимодействии с водой газообразный во­дород;

то же, с применением карбида кальция, выделяющего аце­тилен;

то же, с применением магнийорганических соединений, об разующих с водой газообразный метан:

CH3MgJ + Н20 СН4 + iHgOHJ;

то же, с применением нитрида магния, образующего газо­образный аммиак:

Mg3Na + 6Н2 О — 3Mg(OH)2 -г 2NH3 .

Количество аммиака пропорционально содержанию воды в материале. Его улавливают (поглощают) серной кислотой и количественно определяют титрованием.

Аналогично проходит реакция с применением амида натрия;

метод, основанный на применении ангидридов — напри­мер, бензойного ангидрида, образующего при взаимодействии с водой бензойную кислоту:

(СеН5СО)2 О 4- Н2 О 2С0Н:,СООН

Количество образовавшейся бензойной кислоты определя­ется титрованием ее щелочью.

Большую точность определения содержания влаги дает этот метод при применении уксусного ангидрида;

метод Фишера—метод прямого визуального или автомати­ческого титрования влаги- Для определения содержания влаги в твердых материалах методом Фишера последняя должна быть перенесена в жидкую среду;

экзотермический метод — по ' изменению температуры реагента (например, серной кислоты) при взаимодействии с водой.

Этот метод отнесен к химическим методам несколько ус­ловно, поскольку протекающий здесь экзотермический про­цесс не является химической реакцией. В качестве экзотер­мической реакции в данном методе может быть использована реакция взаимодействия карбида кальция с водой.

Химические газометрические методы, связанные с выделе­нием газообразных продуктов взаимодействия тех или иных реагентов с влагой, содержащейся в материале, в свою оче­редь могут иметь несколько разновидностей — по методам определения количества выделившегося водорода, ацетилена или метана. Это количество может быть определено динами­чески — по повышению давления в замкнутом объеме реак­тивного сосуда; волюметрически — путем измерения объема выделившегося газа; гравиметрически — взвешиванием реак­тивного сосуда, из которого свободно удаляются газообраз­ные продукты реакции с оценкой их количества по потере веса; калориметрически—путем улавливания и поглощения

газа, выделяющегося жидкой средой с окрашенным индика­тором, с оценкой количества газа по изменению окраски раст­вора.

5. В некоторых случаях встречается необходимость в оп­ределении поверхностной влажности материалов — зеленого чайного листа, листового табака, лаврового листа и др. Здесь применяются следующие методы*:

удаление поверхностной влаги фильтровальной бумагой или силикагелем с определением ее количества по потере ве­са материала или по увеличению веса осушителя;

метод ареометра, заключающийся в том, что навеска ис­пытуемого материала взвешивается на воздухе, а затем под­вешивается к ареометру, отградуированному в граммах (для данного вещества), и погружается в воду. Поверхностная влага переходит в окружающую воду, и ареометр показыва­ет «сухой» вес пробы;

метод тройного взвешивания. При определении поверх­ностной влаги взвешиванием пробы на воздухе и при погру­жении ее в воду необходимо знать удельный вес материала и быть уверенным в его неизменности. Чтобы исключить вли­яние колебалий удельного веса материала на результат оп­ределения поверхностной влажности, проба взвешивается на воздухе, а затем, последовательно, в двух жидкостях с раз­личным удельным весом. Жидкости должны смешиваться с. поверхностной влагой., т. е. последняя должна переходить в объем жидкости. Пробу удобно взвешивать в дистиллирован­ной воде, заменяя ее для следующего взвешивания раство­ром сахара известной плотности.

К косвенным методам относятся:

1. Пикнометрические методы с использованием водных пикнометров, служащих для определения плотности (удель­ного веса) твердых материалов. Здесь можно отметить дна варианта:

весовой, в котором влажность образца вычисляется по увеличению веса пикнометра после того, как в него погру­жен влажный образец. Вес образца и плотность материала должны быть при этом известны;

объемный, в котором влажность вычисляется по весу об­разца и объему вытесненной им воды. При этом необходимо знать плотность сухого материала.

К пикиометрическим методам можно отнести также ме­тод контроля материала по его способности плавать или то­

* Большую работу по разработке методов определения поверхностной влажности материалов провели И. К. Петров и Л. Е. Шавгулидзе.

нуть в жидкостях известной плотности, в которых данный ма­териал не растворяется.

2.         Механические методы, определяющие влажность мате­риалов по их механическим свойствам: по сопротивлению раз­давливанию (для зерна); вдавливанию в испытуемый матери­ал металлической иглы, конуса или ножа (для глины); дефор­мирующему усилию — давлению, необходимому для уплотне­ния, пробы (например, для уплотнения определенного коли­чества хлопка в некотором фиксированном объеме) или по усадке материала под давлением поршня в цилиндре (для почвы).

К механическим методам можно отнести такжг определе­ние влажности по объемному весу материала. Некоторые сорта глины и песка в определенных пределах не увеличива­ют своего объема при увлажнении — меняется только их объемный вес. Взвешивая точно известный объем материала,- можно судить о его влажности по объемному весу.

3.         Электрометрические методы особенно широко приме­няются при разработке автоматических промышленных и не­автоматических лабораторных влагомеров.

В основу электрометрических методов измерения и элект­рометрических влагомеров положены зависимости между те­ми или иными электрическими параметрами материала и его влажностью.

К этим методам относятся:

кондуктометрический метод, основанный на зависимости между электропроводностью материала и его влажностью. Кондуктометрические влагомеры представляют собой, по су­ществу, измерители электрического сопротивления или элект­ропроводности, приспособленные для анализа тех или иных твердых материалов (листовых, пленочных, порошкообраз­ных, зернистых и т. п.), и отградуированные в процентах влажности (или снабженные таблицами или графиками для перевода единиц сопротивления или проводимости в единицы влажности);

диэлькометрический метод, основанный на определении ьлажности материала по результатам измерения диэлектри­ческой проницаемости или тангенса угла диэлектрических потерь. Этот метод очень широко используется в современ­ном приборостроении.

К электрическим методам, распространенным значительно меньше, относятся:

гальванический метод — измерение влажности по э. д. с. гальванической пары, образующейся при контактировании металлических электродов с влажным материалом;

поляризационный метод — измерение влажности по э. д. с. поляризации, возникающей при пропускании постоянно­го тока через электроды во влажную среду;

электростатический метод измерение влажности, осно­ванное на зависимости электростатического заряда от влаж­ности материала и др-

Электрические методы измерения могут применяться не только для измерения влажности твердых тел, но и для опре­деления влаги, экстрагированной из контролируемого мате­риала какой-либо вспомогательной жидкостью.

4. Физические методы количественного определения влаги основаны на различных физических закономерностях. К фи­зическим методам относятся:

оптический метод, основанный на изменении угла полного внутреннего отражения на границе стеклянной призмы и ис­следуемого материала, в зависимости от его влажности;

радиоактивные методы, основанные на ослаблении интен­сивности бета- и гамма-излучений при прохождении их через толщу контролируемого материала, в зависимости от его влажности;

радиоактивным методом также является нейтронный метод, основанный на замедлении «быстрых» нейтронов ядрами ато­мов водорода (протонами, количество которых непосредст­венно отвечает содержанию влаги в материале), благодаря чему «быстрые» нейтроны превращаются в «медленные» и «тепловые» нейтроны;

метод ядерно-магнитного резонанса, основанный на пог­лощении энергии высокочастотного магнитного поля ядрами атомов водорода, входящего в состав молекулы воды;

методы, основанные на изменении теплоемкости и тепло- ■ проводности материала, в зависимости от содержания в нем влаги;

метод определения влажности по потерям электромагнит­ной энергии в поле токов высокой и сверхвысокой частот;

методы гигротермического и гидротермического равнове-,, сия материала с окружающей средой с использованием про­межуточной газообразной среды (гигрометрический) или контактного влагообмена (гидротермический).

5. Комбинированные методы, представляющие собой со­четание двух или нескольких методов.

Разделение методов измерения влажности на методы, при­менимые для твердых тел, жидкостей и газов, в некоторой степени условно. Так, при определении влажности твердого тела содержащаяся в нем влага может быть экстраги­рована жидкостью, и содержание влаги в ней будет опреде­

ляться методами, принятыми для определения влажности жидкостей. В других случаях влага, содержащаяся в твердом материале, может быть вынесена из него газовой средой (нап­ример, сухим азотом), и влажность контролируемого твердо­го материала будет оценена по результатам измерения влаж­ности газа, характерным для газовых сред методами.

Авторы: 1379 А Б В Г Д Е З И Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Э Ю Я

Книги: 1908 А Б В Г Д Е З И Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Э Ю Я